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卡爾費休電解液水分的測試方法
更新時間:2022-03-29   點擊次數:1830次
一、電解液水分的測試方法
1 方法提要
試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡爾--菲休試劑同水的反應原理是:基于有水時,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成qingdiansuan吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式為:
H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH  → C5H5N·HSO4CH3  ………(2)
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I- 2e →I2  ……………………(3)
陰極:2H++2e→H2↑…………………(4)
陽極產生的碘又與水反應生成qingdiansuan,直至全部水分反應完畢為止,反應終點用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。依據法拉第電解定律可知, 參加反應的碘的分子數等于水的分子數,同電荷量成正比例關系。水量與電荷量有如下等式成立:
W=Q/10.722  …………………………(5)
式中:W -- 樣品中水分含量   單位:微克
Q -- 電解量     單位:毫庫侖
2 儀器與試劑
儀器:庫倫法微量水分測定儀、分析天平、10mL注射器
試劑:卡爾--菲休試劑
3 分析步驟
打開電源,開機并檢查庫侖法微量水分測定儀主機中的狀態,當狀態在40~45時,將用10mL的注射器取好的待測電解液,用干凈的抹布擦干注射器,排除空氣后于分析天平稱量,重量為m1,迅速轉移注射器,在庫侖法微量水分測定儀主機中按進樣選項,滴定池中注射1mL電解液,注射完后,再一次稱量重量為m2待主機屏幕上提示后,分別輸入m1和m2的重量,記下測量結果。
4 計算
庫倫微量法測定儀主機屏幕上直接生成。
5 注意事項:
5.1、檢查庫倫法微量水分測定儀的狀態是否在40~45,如果不在此狀態中,要用0.5µ L的注射器進行調試。
5.2、做好保護措施,防止待測液體直接接觸皮膚,不小心接觸皮膚后,要用清水及時沖洗。

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